用糊精溶液將少量氧化鎂調(diào)成糊狀,用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內(nèi),并使灰錐垂直于底面的側(cè)面與托板表面垂直。
將帶灰錐的托板置于剛玉舟上。如用封碳法來(lái)產(chǎn)生弱還原性氣氛,則預(yù)先在舟內(nèi)放置足夠量的碳物質(zhì)。爐內(nèi)封入的碳物質(zhì)種類(lèi)和量根據(jù)爐膛大小和密封性用試驗(yàn)的方法確定。
對(duì)于高溫爐,一般可在剛玉舟中 央放置石墨粉(15~20)g,兩端放置無(wú)煙(40~50)g(對(duì)氣疏高剛玉管爐膛)或在剛玉舟中 央放置石墨粉(5~6)g(對(duì)氣密剛玉管爐膛)。打開(kāi)高溫爐爐蓋,將剛玉舟徐徐推入爐內(nèi)、至灰錐位于高溫帶并緊鄰熱電偶(6.2)熱端(相距2 mm左右)。關(guān)上爐蓋,開(kāi)始加熱并控制升溫速度為:
900℃以下,(15~20)℃/min;
900℃以上,(5±1)℃/min,
如用通氣法產(chǎn)生弱還原性氣氛,則從600℃開(kāi)始通入氫氣或一氧化碳和二氧化碳混合氣體,通氣速度以能避免空氣滲入為準(zhǔn)。流經(jīng)灰錐的氣體線速度不低于400mm/min,對(duì)于高溫爐,可為(800~1000)mL/min.
警示:從爐內(nèi)排出的氣體中含有部分一氧化碳,因此,應(yīng)將這些氣體排放到外部大氣中(可使用排風(fēng)罩或風(fēng)扇系統(tǒng))。如果使用了氫氣,要特別注意防止發(fā)生爆 炸,應(yīng)在通入氫氣前和停止氫氣供入后用二氧化碳吹掃爐內(nèi)。
隨時(shí)觀察灰錐的形態(tài)變化(高溫下觀察時(shí),需戴上墨鏡),記錄灰錐的四個(gè)熔融特征溫度--變形溫度、軟 化溫度、半球溫度和流動(dòng)溫度。待全部灰錐都達(dá)到流動(dòng)溫度或爐溫升至1500℃時(shí)斷電、結(jié)束試驗(yàn)。待爐子冷 卻后,取出剛玉舟、拿下托板,仔細(xì)檢查其表面,如發(fā)現(xiàn)試樣與托板作用,則另?yè)Q一種托板重新試驗(yàn)。